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瀏覽:- 發(fā)布日期:2024-03-07 09:51:28【

鈮鐵是鋼鐵的重要合金添加劑,在煉鋼時加入適量的鈮鐵,會大幅度提高鋼材的強度、韌性、可焊性和耐腐蝕性[1]。在不銹鋼與耐熱鋼中加入鈮,有利于提高其塑性和抗蝕性。結(jié)構(gòu)鋼中加入鈮,可改善其焊接性能,提高強度和可塑性,并阻止焊縫腐蝕。對高溫鋼和高溫合金來說,鈮是不可缺少的,因為鈮可以提高高溫強度,細化晶粒,阻止高溫下晶粒長大。鈮與碳結(jié)合成碳化物,可消除碳化鉻沉積在不銹鋼中的有害作用,提高抗腐蝕能力。鈮鐵中主要雜質(zhì)元素包括鈦,如果鈦元素進入鋼水中,可以變成夾雜物,直接影響鋼水質(zhì)量,因此準確測定鈮鐵中鈦含量對生產(chǎn)和使用具有重要的意義。目前,鈮鐵中鈦含量的測定多采用變色酸光度法[2];合金中鈦的測定,有報道使用二安替比林甲烷光度法應(yīng)用于鉻鐵[3]、錳鐵[4]、硅鐵[5],而使用這種方法測定鈮鐵中鈦含量沒有相關(guān)文獻,本文采用二安替比林甲烷分光光度法測定鈮鐵中鈦含量。

主要試劑及其質(zhì)量濃度:氫氟酸,1.15 g/mL;硝酸,1.42 g/mL;鹽酸,1.18 g/mL;過氧化氫,質(zhì)量分數(shù)30%;硫酸(與水的體積比1︰1);草酸溶液,50 g/L;草酸銨飽和溶液;亞硫酸鈉飽和溶液;抗壞血酸,100 g/L;二安替比林甲烷溶液,50 g/L(鹽酸與水的體積比1:1溶液配制)。

鈦標(biāo)準溶液的配制過程:稱取0.3336 g預(yù)先于950 °C灼燒至恒量的二氧化鈦(純度>99.9%),置于250 mL燒杯中,加入10 mL硫酸(硫酸與水的體積比1︰1),再加入5 g硫酸銨,蓋上表皿,加熱至冒硫酸煙,繼續(xù)加熱至二氧化鈦完全溶解,取下冷卻,用草酸溶液(50 g/L)洗入1000 mL容量瓶中,并以草酸溶液(50 g/L)稀釋至刻度,混勻。此溶液鈦含量為200.0 µg/mL。(1)移取20.00 mL鈦標(biāo)準溶液(200.0 µg/mL),置于200 mL容量瓶中,用草酸溶液(50 g/L)稀釋至刻度,混勻。此溶液鈦含量為20.0 µg/mL;(2)移取5.00 mL鈦標(biāo)準溶液(200.0 µg/mL),置于200 mL容量瓶中,用草酸溶液(50 g/L)稀釋至刻度,混勻。此溶液鈦含量為5.0 µg/mL。

表1稱取試料,準確至0.1 mg。隨同試料做空白實驗。

實驗步驟:

(1)將試料置于100 mL的聚四氟乙烯燒杯或100 mL鉑皿中,加入5 mL氫氟酸,5 mL硝酸,低溫加熱至試料完全溶解,加入15 mL硫酸(硫酸與水的體積比1︰1),繼續(xù)加熱至冒硫酸煙并保持15 min。

(2)取下稍冷,將試液移入預(yù)先盛有50 mL草酸溶液(50 g/L)的250 mL燒杯中,再以100 mL草酸溶液(50 g/L)分次洗滌原聚四氟乙烯燒杯或鉑皿,洗液合并于燒杯中,溶液加熱至80~90 °C直至澄清。

(3)取下稍冷,加入2 mL過氧化氫(質(zhì)量分數(shù)30%),加熱微沸30 s,取下,冷卻至室溫。將試液移入200 mL容量瓶中,以40 mL草酸溶液(50 g/L)分次洗滌燒杯,洗液合并于容量瓶中,用水稀釋至刻度,混勻。

(4)移取10 mL試液和隨同試料空白各兩份,分別置于50 mL容量瓶中,以下分別按顯色溶液和參比溶液操作進行。顯色溶液:向一份試液和隨同試料的空白溶液中加入10 mL草酸銨飽和溶液,1 mL亞硫酸鈉飽和溶液,5 mL抗壞血酸(100 g/L),5 mL鹽酸,混勻,放置3 min,加入15 mL二安替比林甲烷溶液(50 g/L),用水稀釋至刻度,混勻。參比溶液:向另一份試液和隨同試料的空白溶液中加入10 mL草酸銨飽和溶液,1 mL亞硫酸鈉飽和溶液,5 mL抗壞血酸(100 g/L),5 mL鹽酸,混勻,放置3 min,以水稀釋至刻度,混勻。

(5)顯色溶液和參比溶液放置30 min,將部分測量溶液移入適當(dāng)?shù)谋壬笾幸愿髯缘膮⒈热芤簽閰⒈?,于分光光度計波長390 nm處測量其吸光度。用顯色溶液的吸光度減去隨同試料空白實驗的吸光度后,從校準曲線上查出相應(yīng)的鈦量。

(6)校準曲線所需溶液的配制:根據(jù)試料中鈦含量,取一組50 mL容量瓶中,按表2對應(yīng)含量分別加入鈦標(biāo)準溶液。鈦標(biāo)準溶液不足10 mL的,加草酸溶液(50 g/L)補足10 mL,以下按顯色溶液操作加入各種試劑溶液,用水稀釋至刻度,混勻,放置30 min。


(7)繪制校準曲線:以不加入鈦標(biāo)準溶液的一份為參比溶液,于分光光度計390 nm處測量其吸光度,以鈦量為橫坐標(biāo),吸光度為縱坐標(biāo)繪制校準曲線。

按下式計算試料中鈦的質(zhì)量分數(shù):

式中:m1為從校準曲線上查得顯色溶液的鈦量,μg;m為試料量,g;V為試液總體積,mL;V1為分取試液的體積,mL。

二安替比林甲烷光度法檢測合金中鈦含量是比較傳統(tǒng)的方法,但二安替比林甲烷光度法用于鈮鐵的檢驗難點為Nb5+、Fe3+、Mo6+、W6+有干擾,鈮鐵中鈮含量高,干擾影響較大。針對這個問題,我們制定了兩套方案進行解決,并分別進行了實驗。

方案一:用草酸銨絡(luò)合鈮。在草酸銨–鹽酸介質(zhì)中進行測定。顯色液:草酸銨加二安替比林甲烷加鹽酸。

方案二:加酒石酸進行掩蔽。試樣加入抗壞血酸后,F(xiàn)e3+還原成Fe2+,不影響測定。Mo6+還原成Mo5+,仍與二安替比林甲烷生成微黃色絡(luò)合物,但有酒石酸存在時會有所改善,低于10 mg時,不干擾。加酒石酸量不宜過大,否則會改變鈦絡(luò)合物的形式,使其最大吸收向紫外區(qū)移動。Nb5+和W6+也可被酒石酸絡(luò)合從而消除干擾。

經(jīng)過大量實驗證明方案一可行,用草酸銨絡(luò)合鈮,在草酸銨–鹽酸介質(zhì)中進行測定,現(xiàn)象明顯,結(jié)果穩(wěn)定。

取一鈮鐵樣品,按照方法進行操作,于不同波長處進行比色,結(jié)果如圖1??梢钥闯?,在波長390 nm處出現(xiàn)了最高峰,所以本實驗選擇390 nm為測定波長。


顯色反應(yīng)能否完全滿足分析的要求,除了主要與顯色劑本身的性質(zhì)有關(guān)外,控制好顯色反應(yīng)的條件也十分重要。影響顯色反應(yīng)的因素主要有溶液酸度、顯色劑用量、顯色時間、顯色溫度等,必須加以控制和選擇[6]。本實驗選擇一鈮鐵樣品,分別改變顯色條件,按照實驗方法操作,逐一對顯色條件進行選擇。溶液酸度、顯色劑用量、顯色時間實驗結(jié)果如圖24所示。顯色溫度實驗結(jié)果表明在18~30 °C,溫度對結(jié)果基本沒有影響。因此,本實驗選擇顯色溫度為室溫,加入5 mL鹽酸,15 mL二安替比林甲烷,顯色時間為30 min。

選擇2個不同含量的標(biāo)樣和一個試樣,每個樣品平行分析9次,分析結(jié)果及精密度如表3。依據(jù)國標(biāo)中其他方法[2],鈦質(zhì)量分數(shù)為0.20%~0.50%,允差為0.03%。鈦質(zhì)量分數(shù)為0.50%~1.00%,允差為0.05%。由表3可以看出,該方法分析的精密度和準確度均能達到國家標(biāo)準的要求,能夠滿足生產(chǎn)需要。


用氫氟酸和硝酸分解試樣,用草酸銨絡(luò)合鈮,在草酸銨–鹽酸介質(zhì)中,二安替比林甲烷與鈦形成黃色絡(luò)合物,合適波長處測量其吸光度,從而測得鈮鐵中鈦含量的方法。結(jié)果準確度和精密度均較高,解決了精確測定鈮鐵中鈦含量的問題,為生產(chǎn)和使用單位鈦含量控制提供了技術(shù)支持。


參考文獻

[1]張芳. 轉(zhuǎn)爐煉鋼500問. 北京: 化學(xué)工業(yè)出版社, 2009

[2]中國國家標(biāo)準化管理委員會. GB/T3654.8—2008 鈮鐵 鈦含量的測定 變色酸光度法. 北京: 冶金工業(yè)信息標(biāo)準研究院, 2008

[3]中國國家標(biāo)準化管理委員會. GB/T5687.11—2006 鉻鐵 鈦含量的測定 二安替比林甲烷分光光度法. 北京: 冶金工業(yè)信息標(biāo)準研究院, 2006

[4]鄧軍華,王一凌,亢德華. 二安替比林甲烷光度法測定高碳錳鐵中鈦含量. 鐵合金,2017,48(2):42

[5]安中慶,方海燕,趙德平,等. 二安替比林甲烷分光光度法測定硅鐵中鈦含量. 云南冶金,2017(4):63doi: 10.3969/j.issn.1006-0308.2017.04.014

[6]武漢大學(xué), 中國科學(xué)技術(shù)大學(xué), 中山大學(xué), 吉林大學(xué). 分析化學(xué): 上冊 . 北京: 高等教育出版社, 2013


文章來源——金屬世界

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