隨著科學(xué)技術(shù)的不斷發(fā)展,對(duì)材料的微觀研究越來(lái)越深入,光學(xué)顯微鏡有限的入射光波長(zhǎng)制約了其分辨力的提高,導(dǎo)致光學(xué)顯微鏡已經(jīng)遠(yuǎn)遠(yuǎn)不能滿足人們觀察微觀世界的需求。自20世紀(jì)30年代起,一系列掃描電鏡(SEM)應(yīng)運(yùn)而生,依次誕生了鎢陰極掃描電鏡、氧化釔銥陰極掃描電鏡、六硼化鑭陰極掃描電鏡以及場(chǎng)發(fā)射掃描電鏡,其中場(chǎng)發(fā)射掃描電鏡的分辨率可以達(dá)到1 nm以下,隨著掃描電子顯微鏡的應(yīng)用越來(lái)越廣泛,對(duì)新材料發(fā)展起到了巨大的推動(dòng)作用,掃描電鏡已經(jīng)成為材料表面形貌分析的主要工具[1－2]。 

掃描電子顯微鏡(以下簡(jiǎn)稱掃描電鏡)利用高速運(yùn)動(dòng)的電子激發(fā)試樣表面,產(chǎn)生二次電子、背散射電子、俄歇電子、吸收電子、X射線、透射電子等一系列電子信號(hào),電子信號(hào)經(jīng)過(guò)相應(yīng)的探測(cè)器接收、轉(zhuǎn)換,最終將不同部位的信息特征轉(zhuǎn)換為視頻信號(hào),進(jìn)而在屏幕上觀察到各種材料的微觀形貌(見(jiàn)圖1)。掃描電鏡主要利用的是二次電子、背散射電子以及特征X射線等信號(hào)對(duì)試樣表面進(jìn)行分析[3]。由于掃描電鏡具有分辨率高、景深大、放大倍數(shù)連續(xù)可調(diào)等優(yōu)點(diǎn),故其在材料微觀結(jié)構(gòu)表征中發(fā)揮了重要作用[4]。 

圖  1  掃描電子顯微鏡的結(jié)構(gòu)與成像原理

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掃描電鏡可以對(duì)不同材料的形貌進(jìn)行觀察和分析。目前許多高校及科研機(jī)構(gòu)均配備了掃描電鏡,但該設(shè)備不僅價(jià)格昂貴,且操作要求嚴(yán)格,需要對(duì)其進(jìn)行細(xì)致維護(hù),確保其處于良好的工作狀態(tài)[5]。在日常使用中,科學(xué)管理和規(guī)范操作可有效保持掃描電鏡的原有性能,延長(zhǎng)各種耗材的使用壽命[6－7]。 

1.   科學(xué)管理

1.1   日常管理

大型精密儀器設(shè)備是從事教學(xué)和科研活動(dòng)的重要工具[8],其中場(chǎng)發(fā)射掃描電鏡屬于大型精密儀器中的精密貴重儀器,其陰極制造工藝復(fù)雜,價(jià)格昂貴,需要在高真空度下才能穩(wěn)定工作。如果真空度降低,會(huì)導(dǎo)致陰極氧化加快,因此設(shè)備需要常年保持開(kāi)啟狀態(tài),以保證鏡筒內(nèi)的真空度維持在10－7 Pa量級(jí)以上。此外,場(chǎng)發(fā)射掃描電鏡均需配備不間斷電源(UPS),UPS可以保證設(shè)備在市電中斷時(shí)仍能繼續(xù)運(yùn)行,避免設(shè)備在突然斷電時(shí)關(guān)閉,造成損傷等問(wèn)題。 

在場(chǎng)發(fā)射掃描電鏡的日常維護(hù)中,操作人員應(yīng)定期檢查儀器設(shè)備的工作環(huán)境、光學(xué)系統(tǒng)、真空系統(tǒng)及附件設(shè)施,確保儀器處在最佳工作狀態(tài)[9]。設(shè)備每?jī)蓚€(gè)月需要進(jìn)行一次重新啟動(dòng),使電腦及電鏡器件重新開(kāi)啟一次,避免設(shè)備出現(xiàn)卡頓、不順暢等狀況,保證設(shè)備正常運(yùn)行。 

在日常使用過(guò)程中,電鏡的電子光路系統(tǒng)會(huì)逐漸發(fā)生偏移。改變測(cè)試電壓后,電子束方向會(huì)出現(xiàn)較大的偏移；電子束偏離鏡筒中心時(shí),在較大束斑下無(wú)法成像。因此,在使用一段時(shí)間后,需要按照操作說(shuō)明書(shū)對(duì)儀器進(jìn)行定期校準(zhǔn),其中包括光路對(duì)中、偏移校正、試樣臺(tái)移動(dòng)校準(zhǔn)等校準(zhǔn)方法,通過(guò)校準(zhǔn)使設(shè)備維持良好的運(yùn)行狀態(tài)。如果自行校準(zhǔn)無(wú)法完成光路對(duì)中,則需要進(jìn)行機(jī)械對(duì)中,此項(xiàng)工作技術(shù)難度較高,通常需要工程師上門才能完成。 

需特別指出的是,由于學(xué)校寒暑假時(shí)間較長(zhǎng),掃描電鏡管理員應(yīng)及時(shí)關(guān)注學(xué)校停電消息。如假期期間遇到停電情況,需根據(jù)停電時(shí)間長(zhǎng)短對(duì)電鏡進(jìn)行不同方式處理。若停電時(shí)長(zhǎng)在24 h以內(nèi),可以采取破真空后,依次在操控電腦界面上左鍵點(diǎn)擊“STOP1”“STOP”,最后點(diǎn)擊“standby”,使設(shè)備處于待機(jī)狀態(tài)即可,采取該措施后,電鏡配備的UPS可以維持設(shè)備運(yùn)行。如果停電時(shí)間超過(guò)24 h,則需要將設(shè)備完全關(guān)閉,待來(lái)電后重新開(kāi)機(jī)。 

1.2   附件維護(hù)保養(yǎng)

1.2.1   配套冷卻循環(huán)系統(tǒng)

循環(huán)冷卻循環(huán)系統(tǒng)主要用于電鏡內(nèi)部器件的降溫,其工作原理是通過(guò)低溫水在體系內(nèi)循環(huán)將設(shè)備部件產(chǎn)生的熱量帶走,從而保證設(shè)備在較低的溫度下穩(wěn)定運(yùn)行,冷卻水的恒溫循環(huán)對(duì)設(shè)備的穩(wěn)定性、可靠性起著重要作用。循環(huán)水應(yīng)使用純水,以減少水中雜質(zhì)的產(chǎn)生,同時(shí)需要定期關(guān)注水位及水質(zhì)情況,如果水位下降,要及時(shí)進(jìn)行補(bǔ)加,如果水質(zhì)出現(xiàn)結(jié)垢或者渾濁,需要及時(shí)清洗更換循環(huán)水,建議每年徹底更換一次循環(huán)水。設(shè)備前面板下部的散熱片及風(fēng)扇需要定期進(jìn)行灰塵清理,以避免孔道堵塞,影響設(shè)備運(yùn)行。 

1.2.2   空氣壓縮機(jī)

空氣壓縮機(jī)可以控制電鏡的氣動(dòng)閥門,并為減震系統(tǒng)提供壓縮空氣,隨著空氣壓縮機(jī)的使用時(shí)間不斷延長(zhǎng),其內(nèi)部的機(jī)油會(huì)出現(xiàn)損耗,一旦機(jī)油液面過(guò)低,需要及時(shí)進(jìn)行補(bǔ)加。在工作過(guò)程中,空氣壓縮機(jī)吸入了含有部分水分的空氣,水分進(jìn)入到機(jī)組內(nèi)部,伴隨機(jī)組一系列運(yùn)作最終會(huì)析出為冷凝水,如果冷凝水不及時(shí)排出,會(huì)導(dǎo)致機(jī)組內(nèi)部發(fā)生銹蝕,加速潤(rùn)滑油乳化并造成潤(rùn)滑油特性降低,影響機(jī)組運(yùn)轉(zhuǎn),所以每周需要通過(guò)排水閥排出冷凝水。 

1.2.3   機(jī)械泵

機(jī)械泵需要長(zhǎng)時(shí)間連續(xù)工作,以保證試樣倉(cāng)維持高真空狀態(tài)。內(nèi)部的塑料密封墊圈屬于損耗件,在長(zhǎng)期使用過(guò)程中會(huì)出現(xiàn)磨損、老化,因此需要定期進(jìn)行更換。原則上每年需要聯(lián)系工程師對(duì)密封圈進(jìn)行更換,如果不及時(shí)更換會(huì)加重機(jī)械泵的磨損,導(dǎo)致無(wú)法抽真空,機(jī)械泵維修成本會(huì)大大增加。 

1.2.4   空調(diào)外掛機(jī)

為保證掃描電鏡和能譜儀的穩(wěn)定性,掃描電鏡及附屬部件房間室溫均應(yīng)控制為20 ℃,空調(diào)需要不間斷開(kāi)啟,灰塵、飛絮極易在空調(diào)外機(jī)散熱片上堆積。因此,為保證設(shè)備正常運(yùn)行,要求對(duì)外機(jī)散熱片定期進(jìn)行清理,尤其在春季柳絮漫天的時(shí)候,空調(diào)外機(jī)散熱片極易堆積一層厚厚的柳絮,若不及時(shí)清理,覆蓋的柳絮層不僅會(huì)影響外機(jī)散熱效果,更嚴(yán)重的會(huì)導(dǎo)致空調(diào)損壞。 

2.   規(guī)范操作

2.1   測(cè)試前的準(zhǔn)備工作

2.1.1   把控測(cè)試試樣

必須使掃描電鏡在高真空條件下工作,高能電子束激發(fā)會(huì)使試樣表面產(chǎn)生一定程度的升溫,因此必須要求試樣保持干燥、穩(wěn)定、無(wú)易揮發(fā)成分,且在電子束掃描下不會(huì)分解。此外,掃描電鏡光學(xué)系統(tǒng)由一系列的電磁透鏡組成,腔體內(nèi)存在強(qiáng)磁場(chǎng)。要求試樣不能有磁性,因?yàn)榇判栽嚇訒?huì)對(duì)電子光學(xué)系統(tǒng)造成干擾,并對(duì)設(shè)備造成嚴(yán)重破壞。 

2.1.2   試樣制備

試樣制備方法的優(yōu)化是獲得高質(zhì)量圖像的第一步[10]。掃描電鏡試樣制備的工作看似簡(jiǎn)單,但試樣制備效果將直接影響電鏡照片的清晰度與分辨率。良好的制備效果應(yīng)該是試樣均勻分散于試樣臺(tái)的導(dǎo)電膠上。導(dǎo)電膠制樣的過(guò)程如圖2所示,首先剪取一塊導(dǎo)電膠貼在臺(tái)面上,然后依次剪取導(dǎo)電膠,順時(shí)針將其貼在臺(tái)面上,此處為方便區(qū)分,建議將第一塊導(dǎo)電膠形狀區(qū)別于后面剪取的形狀；依次用牙簽蘸取少量試樣均勻分散于導(dǎo)電膠上面,用洗耳球?qū)⑽次嚼慰康脑嚇哟档?依次揭掉白紙重復(fù)以上的操作。將第一塊導(dǎo)電膠上試樣記為1號(hào),順時(shí)針依次將試樣命名為2號(hào)、3號(hào)、4號(hào)等即可。 

圖  2  導(dǎo)電膠制樣過(guò)程示意

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制樣過(guò)程中需要佩戴手套和口罩,避免污染試樣臺(tái),試樣制備完畢后,如果試樣導(dǎo)電性能不佳,需要進(jìn)行鍍膜處理,鍍膜后用強(qiáng)力吹風(fēng)機(jī)對(duì)其進(jìn)行充分吹掃,以保證臺(tái)面上沒(méi)有未固定牢的試樣。 

2.1.3   拍攝前細(xì)節(jié)

試樣倉(cāng)是放置試樣臺(tái)的場(chǎng)所,會(huì)經(jīng)常開(kāi)啟、閉合,導(dǎo)致其經(jīng)常與外界接觸,試樣倉(cāng)的清潔度直接影響電鏡壽命。為減少污染,要求操作過(guò)程中關(guān)閉倉(cāng)門,操作人員佩戴手套和口罩。試樣倉(cāng)打開(kāi)和關(guān)閉時(shí)都要輕拉輕關(guān),切忌暴力操作,期間可以通過(guò)電腦屏幕CCD(電荷耦合元件)窗口進(jìn)行觀察,固定試樣時(shí),螺絲輕輕擰緊即可,切忌用力過(guò)度；向試樣倉(cāng)鼓入氮?dú)庵?觀察氮?dú)鈮毫Ρ淼蛪罕頂?shù)值,保證其數(shù)值不超過(guò)0.15 MPa,防止壓力過(guò)大對(duì)設(shè)備部件造成損傷。 

試樣臺(tái)上升過(guò)程中,一定要保證CCD窗口為實(shí)時(shí)狀態(tài),同時(shí)鼠標(biāo)放在“STOP”按鍵上面,從而保證可以隨時(shí)停止臺(tái)子上升。對(duì)于FEI Nova NanoSEM 450型場(chǎng)發(fā)射掃描電鏡,模式1工作條件下,工作距離為10～15 mm,試樣臺(tái)距離極靴越遠(yuǎn),對(duì)檢測(cè)系統(tǒng)造成污染的概率越小,此時(shí)景深較大,視野開(kāi)闊,觀測(cè)試樣的范圍更廣。為最大限度保護(hù)燈絲,延長(zhǎng)燈絲壽命,將開(kāi)啟激發(fā)電子束時(shí)的倉(cāng)內(nèi)壓力控制為小于8×10－3 Pa。 

2.2   測(cè)試過(guò)程

獲得高質(zhì)量的SEM圖像對(duì)后續(xù)研究非常重要[11]?？茖W(xué)的測(cè)試方法可以顯著提高拍攝效率,并獲得良好的拍攝效果。試樣拍攝過(guò)程中,首先在低倍率下選擇特征明顯的位置,調(diào)焦至圖像清晰,然后尋找感興趣的分析部位,逐步放大圖像。在合適的放大倍數(shù)下,進(jìn)行反復(fù)調(diào)焦及消像散直至圖像清晰,繼續(xù)調(diào)節(jié)對(duì)比度和光亮度,使圖像明暗適中、層次分明,然后即可進(jìn)行拍照。高倍率下拍攝完畢后,低倍率下無(wú)需調(diào)焦即可直接拍攝,既要保證圖像的清晰,也要盡可能考慮試樣的美觀性,最終使圖像兼顧應(yīng)用性和藝術(shù)性。 

在高倍率下拍攝圖像時(shí),像散的判斷及消除非常重要,像散是由透鏡磁場(chǎng)非旋轉(zhuǎn)對(duì)稱引起的一種像差,就如同散光一樣(見(jiàn)圖3),在聚焦過(guò)程中本應(yīng)呈圓形的圖像變成橢圓,這樣圖像就不再完美對(duì)稱。像散是影響圖像清晰度的重要因素,會(huì)嚴(yán)重影響電鏡的圖像質(zhì)量。

圖  3  像散的判斷及消除方法

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在進(jìn)行高倍率拍攝時(shí),需要進(jìn)行像散消除,如果有像散的情況,圖像會(huì)出現(xiàn)拉伸現(xiàn)象,兩個(gè)拉伸的方向互相垂直。此時(shí)應(yīng)首先通過(guò)聚焦旋鈕將圖像調(diào)整到?jīng)]有形變的狀態(tài),然后旋轉(zhuǎn)像散調(diào)節(jié)旋鈕,使得圖像清晰,此時(shí)圖像即達(dá)到最清晰狀態(tài),為最大限度消除像數(shù),此項(xiàng)操作可反復(fù)耐心操作2～3遍。 

在拍攝過(guò)程中,不同的拍攝方式也會(huì)影響拍攝效果,對(duì)于導(dǎo)電效果不佳的納米顆粒試樣,拍照過(guò)程中,如果采取慢掃模式會(huì)出現(xiàn)荷電效應(yīng),照片中會(huì)出現(xiàn)磨平現(xiàn)象,荷電效應(yīng)是影響掃描電鏡圖像質(zhì)量的重要原因,它會(huì)使圖像異常變亮、畸變,產(chǎn)生像散,出現(xiàn)圖像模糊、亮線等現(xiàn)象[12]。此時(shí)可以在快掃模式下采用多幅圖像的疊加或多幀圖像的積分方式,避免出現(xiàn)磨平現(xiàn)象,獲得良好的拍攝效果(見(jiàn)圖4)。 

圖  4  拍攝方式對(duì)SEM圖像的影響

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總之,拍攝水平的提高需要日積月累,除了掌握科學(xué)的拍攝方法外,還要不斷地操作、積累、總結(jié),才能熟練掌握掃描電鏡拍攝技巧。 

3.   結(jié)論

掃描電鏡儀器精密、貴重、使用率高,科學(xué)的管理和規(guī)范操作有助于延長(zhǎng)設(shè)備的使用壽命,獲得良好的觀察效果。在設(shè)備日常維護(hù)方面,需要按照要求定期對(duì)電鏡主機(jī)和各附件進(jìn)行維護(hù)、保養(yǎng),對(duì)測(cè)試試樣嚴(yán)格把關(guān),測(cè)試過(guò)程中規(guī)范操作習(xí)慣。掃描電鏡結(jié)構(gòu)復(fù)雜,影響性能的因素較多,操作人員要有高度的責(zé)任心、良好的習(xí)慣,保證設(shè)備運(yùn)轉(zhuǎn)良好。 

文章來(lái)源——材料與測(cè)試網(wǎng)